Термины и определения

 Аналитический сигнал – физическая величина, несущая информацию о содержании аналита. В НД дано более полное определение этого термина: аналитический сигнал – это физическая величина, функционально связанная с содержанием аналита, и регистрируемая в ходе выполнения методики анализа.

Физическая величина (величина) – одно из свойств физического объекта (физической системы, явления или процесса), общее в качественном отношении для многих физических объектов, но в количественном отношении индивидуальное для каждого из них. Химический состав вещества является его свойством, поэтому содержание того или иного компонента есть величина, характеризующая объект. Эта мысль более наглядно раскрывается в определении этого понятия, приведенном в «Международном словаре основных и общих терминов в метрологии»: величина (измеряемая) – характерный признак (атрибут) явления, тела или вещества, который может выделяться качественно и определяться количественно.

Значение физической величины – выражение размера физической величины в виде некоторого числа принятых для нее единиц, абсолютных или относительных. В аналитической химии такими единицами являются единицы массы (килограмм, грамм и т. д.), проценты, г/дм³ и т.д.

Измерение величины – совокупность операций по применению технического средства, хранящего единицу физической величины, обеспечивающих нахождение соотношения (в явном или неявном виде) измеряемой величины с ее единицей и получение значения этой величины. Таким образом, значение величины – это результат ее измерения. Измерения делятся на прямые и косвенные.

Прямое измерение – это измерение, при котором искомое значение физической величины получают непосредственно. Например, измерение длины c помощью линейки, температуры с помощью термометра, времени секундомером и т. д.

Косвенное измерение – это определение искомого значения физической величины на основании результатов измерения других физических величин, функционально связанных с искомой величиной. Исходя из этого определения, результат анализа относится к косвенным измерениям, т. е. определяется содержание (C_i) компонента i в веществе на основе результатов измерения других физических величин (A_i), связанных с величиной C_i через градуировочную функцию. Так же можно отметить, что: «Анализ вещества представляет собой косвенное измерение, при котором интересующая нас концентрация вещества задается функцией таких непосредственно измеряемых величин, как титр, навеска пробы, почернение аналитической линии и т. д.», «…химический анализ есть измерение химического состава вещества. …Само измерение носит не прямой, а косвенный характер, поскольку измеряется не число частиц того или иного вида, а их совокупная масса – в гравиметрии, расход реагента – в титриметрии или другие физические параметры, пропорциональные массе. Обычный химический анализ многостадиен и включает ряд предварительных операций, предшествующих конечному определению».

В связи с изложенным выше трудно согласиться с мнением некоторых аналитиков, которые считают, что под результатом измерения в аналитической химии следует понимать только непосредственное измерение аналитического сигнала A_i, исключая многоэтапную подготовку материала пробы к выполнению этой операции.

Химический анализ вещества (материала) – определение компонентов химического состава вещества (материала).

Аналит – компонент, искомый или определяемый в пробе.

Качественный анализ – экспериментальное установление факта присутствия или отсутствия аналита в пробе при заданном пороговом значении его содержания. Это определение указывает на то, что при выдаче результата качественного анализа необходимо указывать предел обнаружения аналита.

Количественный анализ – экспериментальное определение содержания одного или нескольких аналитов в объекте анализа.

Проба – отобранная для анализа часть вещества или материала (объекта), отражающая его химический состав (структуру и/или свойства). В зависимости от способа получения различают следующие виды проб: точечная, исходная, разовая, суточная, промежуточная, объединенная, сокращенная, лабораторная, аналитическая и др. В зависимости от назначения различают пробы: контрольная, рабочая, резервная, арбитражная и др.

Представительная проба – проба, состав и/или свойства, и/или структура которой принимается идентичной составу и/или свойствам, и/или структуре объекта, от которого она отобрана.

Метод анализа – способ получения информации о химическом составе вещества на основе одного или нескольких принципов. По Х. Кайзеру – аналитический принцип.

Методика анализа (или методика выполнения измерений (МВИ)) – документированная совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результата анализа вещества с установленными характеристиками погрешности (неопределенностью) или – для методик качественного анализа – установленной достоверностью.

Из определений терминов метод и методика вытекает необходимость введения третьего термина, определяющего приемы проведения анализа любого вещества без конкретизации условий, т. е. без указания контролируемого объекта, аппаратуры, определяемого компонента и т. д. Каждый метод анализа включает в себя совокупность таких приемов (или способов) анализа, позволяющих учесть или устранить влияние различных факторов на величину аналитического сигнала. Для характеристики этих приемов введем понятие способ анализа. Например, в спектральных методах часто используют способ внутреннего стандарта – введение в пробу известного (или постоянного) количества какого-либо компонента В, аналитический сигнал (I_B) которого так же зависит от влияющих факторов, как и аналитический сигнал аналита А(I_A). В этих условиях аналитическим параметром является отношение I_A/I_B. Способ добавок, по сути, основан на приготовлении градуировочного образца на базе материала анализируемой пробы путем введения в него известного количества аналита. Способ стандарта-фона – в нем стандартизирующим параметром является интенсивность фона, измеренная от анализируемого образца. Это не метод, т. к. основной принцип остается прежним, но это и не методика, т.к. отсутствуют указания на конкретные условия проведения анализа. Термин способ анализа необходим при изложении результатов исследования в области аналитической химии.

Результат измерения – это информация о химическом составе пробы вещества или материала, полученная в ходе анализа.

Холостой опыт – проведение всей процедуры анализа без участия аналитической пробы или с использованием образца (холостой пробы), имеющего химический состав, аналогичный аналитической пробе, но не содержащий аналит.

Результат холостого опыта – содержание аналита, полученное при проведении холостого опыта, используемое при вычислении результата анализа.

Метрологическая характеристика – это характеристика одного из свойств средства измерений, влияющая на результат измерений и его погрешность. Метрологические характеристики, устанавливаемые нормативно-техническими документами, называют нормированными, а определяемые экспериментально – действительными.

Комплекс метрологических характеристик включает градуировочные характеристики, определяющие соотношение между сигналами на входе и выходе средств измерений (в кол-м хим. анализе – градуировочный график, градуировочная функция), пределы и цену деления шкалы, чувствительность, характеристики случайной и систематической составляющих погрешности, как нормированные, так и действительные. Составной частью методики количественного химического анализа являются средства измерений, поэтому перечисленные выше метрологические характеристики в равной мере относятся и к ним.

Аккредитованная аналитическая лаборатория (центр) – аналитическая лаборатория (центр), получившая в результате ее проверки органом по аккредитации аттестат аккредитации, подтверждающий ее компетентность в выполнении аналитических работ, вошедших в область ее аккредитации.

Межлабораторные сравнительные испытания (МСИ) – организация, проведение испытаний и оценка результатов испытаний на одних и тех же или идентичных образцах двумя или более лабораториями в соответствии с предварительно заданными условиями. Они проводятся с целью проверки квалификационных качеств лаборатории, в том числе для демонстрации их компетентности перед заказчиком, для определения характеристик точности методик анализа, включая выявление смещения, полученного разными методами.

Генеральная совокупность — вся изучаемая выборочным методом статистическая совокупность объектов и/или явлений общественной жизни (единиц отбора), имеющих общие качественные признаки или количественные переменные.

Выборочная совокупность (выборка) — представительная часть генеральной совокупности. Процесс выборки основан на правомерности выводов о целом на основании изучения его части при условии, что по своей структуре эта часть является микромоделью целого.